氣相色譜儀基本構造
氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。
(1)氣路系統
氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。
(2)進樣系統
①進樣器:根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。
②氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。
③加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。
(3)分離系統
分離系統其作用就是把樣品中的各個組分分離開來,分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。
(4)檢測系統
檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)溫度控制系統
溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種:①恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。②程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。
(6)記錄系統
近年來氣相色譜儀主要采用色譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。記錄系統是記錄檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。